[제287호 4/25] 기획 연재⑥>>복층유리 가스주입 단열성능 확보를 위한 이해와 제조방법 및 기준

가스 크로마토그래피를 이용해 가스주입 단열유리에서 가스 농도를 측정하는 표준 시험 방법
1. 범위
1.1 이 시험 방법은 가스 크로마토그래피를 이용해 단열유리의 가스층에서 아르곤 및 크립톤가스 농도를 측정하는 절차에 대하여 규정한다.
1.2 이 시험 방법은 끝이 열린 모세관/통기관을 포함한 단열유리에 적용하지 않는다.
1.3 값은 SI 단위로 표기한다. 괄호 안의 값은 참조용으로 표기한다.

2. 시험 기구
2.1 KS M ISO 2718의 가스 크로마토그래피를 적용한다.
2.2 가스 크로마토그래프, 기록된 피크를 각 연속 피크 사이의 기준선과 대조해 산소와 질소에서 가스를 분리할 수 있으며 다음과 같은 구성품을 포함한다.
2.2.1 가스 샘플링 밸브, 용량이 100 – 250 μL이다.
2.2.2 흡착 컬럼, 기타 가스에서 아르곤을 분리할 수 있다.
2.3 검출기, 열전도도 검출기(TCD)를 사용한다.
2.4 적분기.
2.5 크로마토그램은 표준물질의 연속 시험에서 각 성분 피크 영역이 ± 0.1 %를 초과하지 않는 수준으로 재현성이 있어야 한다.

3. 시약과 물질
3.1 가스 실린더:
3.1.1 순도가 99.9 %인 분석 등급의 헬륨 운반 가스 실린더.
3.1.2 압축 공기 실린더(밸브 구동용).
3.1.3 딥 튜브(dip tube) 또는 주변보다 낮은 온도가 필요한 컬럼을 사용하는 경우에 컬럼 오븐을 냉각하는 장치가 있는 액체 CO2 또는 N2 실린더.
3.2 밀폐 밸브와 측면 포트 바늘이 있는 10mL 기밀 주사기.
3.3 표준 혼합물:
3.3.1 알려진 비율의 해당가스, 산소, 질소를 포함하는 2가지 이상의 표준 혼합물. 보정에 필요함.
3.3.2 가스 농도가 98% 이상인 표준 혼합물.
3.3.3 가스 농도가 50 ± 5%인 표준 혼합물.
3.3.4 측정한 가스 농도가 50% 미만이면, 예상한 가스 충전 수준으로 보충하기 위해 표준 혼합물이 추가로 필요함.
참고 1_적합한 표준 혼합물은 상용 가스 공급자의 혼합물 조성 분석 증명서로 선택할 수 있다. 이 방법에서 결과의 정확성은 정확한 보정 표준물질의 이용 가능성에 따라 달라진다.

4. 샘플링
4.1 샘플링 시기에 내부에 양압이 존재하도록 단열유리를 조절한다. 양압은 단열유리를 밀봉 온도 이상으로 가열하거나 단열유리를 평면 위에 수평으로 놓고 중심에 중량 물체를 올려 유도한다. 가스 샘플링을 음압의 복층유리에서 실시하면, 가스 샘플이 오염될 수 있다.
4.2 샘플링 바늘의 몸체를 PIB(폴리 이소부틸렌) 실런트나 기타 밀봉 매스틱으로 감싼다.
4.3 드릴이나 펀치를 이용해 가장자리 실런트와 스페이서를 관통하는 1.6mm(1⁄16in.)의 구멍을 뚫는다. 구멍은 단열유리의 세로 측면 중 하나에서 모서리로부터 약 76mm(3in.) 지점에 뚫는다. 바늘이 손상이나 방해 없이 스페이서를 관통할 수 있는 경우에는 스페이서에 구멍을 뚫을 필요가 없다.
4.4 드릴이나 펀치를 빼낸 후, 즉시 가스누출을 막기 위하여 밀봉캡 등을 사용하여 막는다.
4.5 밀봉캡을 제거한 후, 즉시 PIB로 감싼 샘플링 바늘(플런저를 앞으로 밀어 주사기를 비운 상태)을 삽입한다.
4.6 PIB 실런트로 구멍에 삽입한 바늘 주위를 밀봉한다.

5. 보정과 표준화
5.1 기구 준비
5.1.1 가스 크로마토그래프는 제조자의 지침에 따라 준비한다.
참고 2_이 시험 방법에서 Haysep 컬럼의 사용 시 만족할 만한 조건의 예는 다음과 같다.
5.2 표준 주입 및 분리
5.2.1 주사기 정화:
5.2.2 표준물질을 포함한 실린더로부터 10mL 기밀 주사기를 채운다. 주사기의 충전과 비움은 적절한 샘플 수집을 보장하도록 제어한 비율로 수행해야 한다.
5.2.3 실린더 출구에서 주사기를 분리하고, 주사기를 비워 포함될 수 있는 오염물을 제거한다.
5.2.4 6.2.2 및 6.2.3를 2회 이상 반복한다.
5.2.5 주사기에 표준 가스를 다시 채운다.
5.2.6 주사기 밸브를 닫고, 주사기를 실린더에서 분리한다.
5.2.7 표준 샘플(들)을 가스 크로마토그래프 샘플링 입구에 주입한다.
5.2.8 표준 주입과 분리는 7. 절차 전과 후에 반복해야 한다. 샘플 그룹의 경우, 균일성을 확인하기 위해 추가 재보정을 정기적으로(예, 10개 샘플마다) 실시해야 한다.
5.2.9 크로마토그래프 조건이나 구성을 변경하지 않은 경우, 표준 혼합물 시험은 8시간 이내에 2회 이상 실시해야 한다.
5.2.10 산소, 질소, 아르곤(O2, N2, Ar) 또는 크립톤의 크로마토그램과 적분 비율을 기록한다.

6. 절차
6.1 플런저를 앞으로 밀어 주사기를 비운 후, 주사기 바늘을 4.에 기술한 대로 유리 안에 삽입한다.
6.2 가스층 가스를 주사기로 뽑아내고, 주사기의 가스를 다시 가스층으로 주입해 포함될 수 있는 오염물을 제거한다. 주사기의 충전과 비움은 적절한 샘플 수집을 보장하도록 제어한 비율로 수행해야 한다. < 유리 Journal 다음 호에도 계속 >

▶연재① 보기…http://glassjournal.co.kr/03/7903/
▶연재② 보기…http://glassjournal.co.kr/03/8013/
▶연재③ 보기…http://glassjournal.co.kr/03/8124/
▶연재④ 보기…http://glassjournal.co.kr/03/8187/
▶연재⑤ 보기…http://glassjournal.co.kr/03/8304/